Азид свинца

Материал из свободной русской энциклопедии «Традиция»
Перейти к: навигация, поиск

Азид свинца — в чистом виде белое кристаллическое вещество.

История получения[править]

Азид свинца впервые получил французский химик Гиронимус взаимодействием азида натрия с ацетатом свинца.

Физические свойства[править]

Азид свинца гигроскопичен, при действии света поверхностные слои кристаллов разлагаются на азот и свинец, темнея, защищают глублежащие слои от разложения.

Химические свойства[править]

Получение[править]

Источник

Производство азида свинца состоит из 3 стадий. Сначала необходимо синтезировать промежуточный продукт - амид натрия(NaNH2). Для этого над расплавом натрия при температуре 250°С пропускают аммиак.

2Na + 2NH3 ==> 2NaNH2 + H2

Следующая стадия - получение азида натрия (NaN3). Для этого над амидом натрия при температуре 190°С пропускают закись азота (N2O).

NaNH2 + N2O ==> NaN3 + H2O

Последняя стадия - получение азида свинца. Это осуществляется взаимодействием азида натрия и ацетата свинца.

2NaN3 + Pb(CH3COO)2 ==>Pb(N3)2 + 2CH3COONa

Производство в полевых условиях[править]

Источник

Подготовка[править]

  • Компоненты: NaNO3 - 7,3 г или KNO3 - 10,1 г;
  • раствора белизны ~56 мл;
  • свинца 20,7 г;
  • желатина немного;
  • ацетата (32,5 г) или нитрата свинца 33,1 г;
  • раствор аммиака ~120 мл;
  • 70% уксусная кислота - столько же, сколько раствора гидразина.

Лучше брать заводской гидразин, так как:

Чистый гидразин невозможно получить в домашних условиях: он слишком легко детонирует! *Очень ядовит и имеет отвратительный запах (наподобие аммиака, но более приторный). При перегонке гидразина из его щелочного раствора вся посуда должна быть покрыта металлической сеткой и постоянно охлаждаться (в домашних условиях); в лаборатории можно воспользоваться просто перегонкой под вакуумом.

  • Гидразин легко реагирует с соединениями Pb, Cu и других металлов, осаждая их гидроксиды или образовывая с ними комплексы. Поэтому его нельзя очистить осаждением остатков продуктов реакции (хлорид, гипохлорит, хлорит - ионы).
  • При неправильной перегонке гидразина в домашних условиях на плите лично у меня разорвало обратный холодильник либиха - стало быть плохо охлаждал...

Брать чистый свинец для получения нитритов! Порох в европе был изобретйн случайно и независимо от китайцев и индусов: при прокаливании селитры, свинца, серы и других компонентов. Изобретателя чуть не убило осколком глиняного горшка; в последствии свинец заменили углём и изменили пропорции. Конечно голову не оторвёт, но и на руках не очень приятно видеть расплавленную селитру. Самый лучший свинец - это дробь, он загрязнён лишь мышьяком (до 3% для увеличения поверхностного натяжения расплавленного свинца при литье дроби {чтобы круглая была}); не советую использовать свинец из аккумулятора - в нем содержится олово (содержание до 7%, аналог угля ), сурьма (не менее коварный металл до 3%); цинк до 2% и другие нежелательные компоненты.

Не получать гипохлоритов в ручную! Всё равно в нужной концентрации и количестве не получите! А также не использовать мочевину (недостаточная концентрация гипохлорита натрия в отбеливателе "Белизна").

Брать NaNO3, а не KNO3 - он дешевле, а результат тот же.

Метод изготовления[править]

  1. Нагреть NaNO3 со свинцом до получения NaNO2.
  2. Смешать "белизну" с 25% раствором аммиака, добавить 15-16 крупинок желатина на 100 мл, оставить на 2 часа. NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O.
  3. Осадить хлориды и другие соединения. Для этого надо быстро смешать раствор нитрата или ацетата свинца с раствором гидразина - реакция между гидразином и свинцовой солью пойдёт через 25-30 секунд, надо успеть отфильтровать раствор (лучше всеого через 2 слоя простыни:). Получится ~10% раствор гидразина (в такой концентрации почти не пахнет), если количество веществ прощитано правильно.
  4. Растворить предварительно высушеный нитрит в 70% уксусной кислоте для получения HNO2: HCl+NaNO2=NaCl+HNO2.
  5. Слить раствор гидразина и азотистой кислоты. Охладить.
  6. В полученный раствор азида налить раствор ацетата или нитрата свинца. Выпадет грязный азид свинца. Очистке не подлежит; горит хорошо. Если потренероваться, то начнёт получаться и взрывающийся (с первого раза вряд-ли получится).

Способ 2[править]

Источник

Вначале получают бутилнитрит C4H9ONO. Для этого к охлаждённому (0°С) раствору 4,3 мл серной кислоты (d = 1,84) в 3 мл воды постепенно при постоянном перемешивании приливают 11,1 г (13,7 мл) бутилового спирта. Затем в течение 10 минут эту смесь при работающей мешалке добавляют к охлаждённому (0°С ) раствору 11,4 г нитрита натрия в 45 мл воды. Всплывшую жёлтую маслянистую жидкость бутилнитрита отделяют на делительной воронке и трижды промывают 5% бикарбонатом натрия. Для получения азида калия KN3 к раствору 3,6 калия гидроксида в 28 мл этанола приливают 3 мл гидразин-гидрата. Эту смесь вначале слегка подогревают в колбе-с обратным холодильником на водяной бане, а затем в течение получаса по каплям приливают наработанный бутилнитрит, не доводя реакционную массу до бурного кипения. При этом из раствора выпадает азид калия. Охлаждённый продукт отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. Выход продукта составляет до 3 г. На последней стадии к охлаждённому раствору 1 г азида калия в 5 мл воды медленно приливают раствор 2 г нитрата свинца в 5 мл воды. Азид свинца выпадает в виде тяжёлого мелкокристаллического осадка. Для лучшего формирования кристаллов однородного размера и округлой формы чаще заключительную реакцию проводят в 0,2% растворе желатина или с добавлением нескольких капель глицерина. В присутствии органических растворителей кристаллизуется b-модификация, а при подкислении можно выделить менее стабильные d- и q-формы, превращающиеся при хранении или нагревании в устойчивую а-модификацию.

Свойства[править]

Взрывчатое вещество. Имеет высокую чувствительность и очень малый критический диаметр. Взрывается с характерным хлопком.

  • Теплота взрыва азида свинца около 1,536 Мдж/кг(7,572 Мдж/дм3),
  • объем газов 308 л/кг(1518 л/дм3)
  • скорость детонации около 4800м/сек.

Применение[править]

Наиболее часто применяется в капсюлях-детонаторах.

См. также[править]

Ссылки[править]

Литература[править]